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常州市大拇指干燥科技有限公司

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真空冷凍干燥機(jī)
發(fā)布時間:2020-10-10        瀏覽次數(shù):180        返回列表

 (江蘇大拇指干燥專業(yè)解決其它廠家解決不了的各種物料烘干難題) 

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我公司專業(yè)生產(chǎn)各種尺寸的箱式真空冷凍干燥機(jī)\冷凍烘干機(jī)

冷凍干燥又稱升華干燥,將物料冷凍至水的冰點以下,,并置于高真空(10~40Pa)的容器中,,通過供熱使物料中的水分直接從固態(tài)冰升華為水汽的一種干燥方法。
冷凍干燥原理:是利用冰晶升華的原理,,在高度真空的環(huán)境下,,將已凍結(jié)了的食品物料的水分不經(jīng)過冰的融化直接從冰固體升華為蒸汽,一般真空干燥物料中的水分是在液態(tài)下轉(zhuǎn)化為汽態(tài)而將食品干制,,故冷凍干燥又稱為冷凍升華干燥,。

其主要優(yōu)點是:冷凍干燥機(jī)的制冷系統(tǒng)屬于壓縮式制冷,由制冷壓縮機(jī),、冷凝器,、蒸發(fā)器、膨脹閥等四個基本部件組成,。
它們之間用管道次連接,,形成一個密閉的系統(tǒng),制冷劑在系統(tǒng)中不斷地循環(huán)流動,,
發(fā)生狀態(tài)變化并與壓縮空氣和冷卻介質(zhì)進(jìn)行熱量交換,。

制冷壓縮機(jī)將蒸發(fā)器內(nèi)的低壓(低溫)制冷劑吸入壓縮機(jī)汽缸內(nèi),制冷劑蒸汽經(jīng)過壓縮,,壓力,、
溫度同時升高;高壓高溫的制冷劑蒸汽被壓至冷凝器,在冷凝器內(nèi),,
溫度較高的制冷劑蒸汽與溫度比較低的冷卻水或空氣進(jìn)行熱交換,,制冷劑的熱量被水或空氣帶走而冷凝下來,
制冷劑蒸汽變成了液體,。干燥能排除以上的水分

由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,,因此體積幾乎不變,保持了原來的結(jié)構(gòu),,不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象,。
這部分液體再被輸送至膨脹閥,經(jīng)過膨脹閥節(jié)流成了低溫低壓的液體并進(jìn)入蒸發(fā)器;在蒸發(fā)器內(nèi)低溫,、
低壓的制冷劑液體吸收壓縮空氣的熱量而汽化(俗稱“蒸發(fā)”),,
而壓縮空氣得到冷卻后凝結(jié)出大量的液體水;蒸發(fā)器中的制冷劑蒸汽又被壓縮機(jī)吸走,
這樣制冷劑便在系統(tǒng)中經(jīng)過壓縮,、冷凝,、節(jié)流、蒸發(fā)這樣四個過程,,從而完成了一個循環(huán)





真空冷凍干燥機(jī)

冷凍干燥的基本原理是基于水的三態(tài)變化,。水有固態(tài),、液態(tài)和氣態(tài),三種狀態(tài)既可以相互轉(zhuǎn)換又可以共存,。 當(dāng)水在三相點(溫度為0.01℃,,水蒸氣壓為610.5Pa)時,水,、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡,。在高真空狀態(tài)下,,利用升華原理,使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分,,不經(jīng)過冰的融化,,直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去,從而達(dá)到冷凍干燥的目的,。  凍干制品呈海綿狀,、無干縮、復(fù)水性極好,、含水分極少,,相應(yīng)包裝后可在常溫下長時間保存和運輸。 由于真空冷凍干燥具有其它干燥方法無可比擬的優(yōu)點,,因此該技術(shù)問世以來越來越 受到人們的青睞,,在醫(yī)藥、生物制品和食品方面的應(yīng)用已日益廣泛,。血清,、菌種、中西醫(yī)藥等生物制品多為一些生物活性物質(zhì),,真空冷凍干燥技術(shù)也為保存生物活性提供了良好的解決途徑,。

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真空冷凍干燥凍干機(jī)詳解

冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù),是將被干燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),,然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境,,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程。 冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),,該過程稱作凍干(lyophilization),。物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時冰晶均勻分布于物質(zhì)中,,升華過程不會因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用,。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀,,體積基本不變,極易溶于水而恢復(fù)原狀。在*程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性,。 冷凍干燥機(jī)系由制冷系統(tǒng),、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng),、電器儀表控制系統(tǒng)所組成,。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器,、冷凍機(jī)組,、真空泵、加熱/冷卻裝置等,。它的工作原理是將被干燥的物品先凍結(jié)到三相點溫度以下,,然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份(冰)直接升華成水蒸氣,從物品中排除,,使物品干燥,。物料經(jīng)前處理后,被送入速凍倉凍結(jié),,再送入干燥倉升華脫水,,之后在后處理車間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉建立低氣壓條件,,加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱,,制冷系統(tǒng)向冷阱和干燥室提供所需的冷量。 本設(shè)備采用高效輻射加熱,,物料受熱均勻,;采用高效捕水冷阱,并可實現(xiàn)快速化霜,;采用高效真空機(jī)組,,并可實現(xiàn)油水分離;采用并聯(lián)集中制冷系統(tǒng),,多路按需供冷,,工況穩(wěn)定,有利節(jié)能,;采用人工智能控制,,控制精度高,操作方便,。欣諭儀器網(wǎng) 對凍干制品的質(zhì)量要求是:生物活性不變,、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿,、結(jié)構(gòu)牢固,、溶解速度快,,殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品,,對凍干的理論和工藝應(yīng)有一個比較全面的了解,。凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再凍干三個分階段,。合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟(jì)價值,。

一 制品的凍結(jié)

溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大??;相反慢凍時(1℃/分),形成的結(jié)晶肉眼可見,。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,,細(xì)晶在升華后留下的間隙較小,,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細(xì)膩,,外觀均勻,,比表面積大,多孔結(jié)構(gòu)好,,溶解速度快,,便成品的引濕性相對也要強(qiáng)些。 藥品在凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫,;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,,再將制品放入。前者相當(dāng)于慢凍,,后者則介于速凍與慢凍之間,,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量,。此法的缺點是制品入箱時,,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,而在升華初期,,若板升溫較快,,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著,。 制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài),。經(jīng)驗證明,過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點,。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,,為了克服過冷現(xiàn)象,,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點以下一個范圍,并需保持一段時間,,以待制品完全凍結(jié),。

二 升華的條件與速度

冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時即可開始升華;比制品溫更低的凝結(jié)器對水蒸氣的抽吸與捕獲作用,,則是維護(hù)升所必需的條件,。 氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比,。在常壓下,,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,,因而升華速度很漫,。隨著壓力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,,使升華速度顯著加快,,飛離出來的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流,。 真空泵在凍干機(jī)中起著抽除*氣體的作用,,以維護(hù)升華所必需的低壓強(qiáng)。蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升,,普通的真空泵在單位時間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的,。凝結(jié)器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。 制品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃,。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個相當(dāng)大的壓力差,如果此時系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計,,它將促使制品升華出來的水蒸氣,,以一定的流速定向地抵達(dá)凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜。 冰的升華熱約為2822J/克,,如果升華過程不供給熱量,,那末制品只有降低內(nèi)能來補(bǔ)償升華熱,直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后,,升華也就停止了,。為了保持升華與冷凝來的溫度差,必須對制品提供足夠的熱量,。

三 升華過程

在升溫的*階段(大量升華階段),,制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制,,若制品已經(jīng)部分干燥,,但溫度卻超過了其共晶點,,此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,而此時融化的液體,,對冰飽和,,對溶質(zhì)卻未飽和,因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去,,*濃縮成一薄僵塊,,外觀極為不良,溶解速度很差,,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,,則由于融化的液體數(shù)量較少,因而被干燥的孔性固體所吸收,,造成凍干后塊狀物有所缺損,,加水溶解時仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。 在大量升華過程,,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,,但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變,,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,制品溫度相對恒定,。隨著制品自上而下層層干燥,,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會小幅上升,。直至用肉眼已不到冰晶的存在,。此時90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結(jié)束,,為了確保整箱制品大量升華完畢,,板溫仍需保持一個階段后再進(jìn)行*階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,,它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同,,殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶,、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等,。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,,因而干燥速度明顯下降,。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化,但若超過某極限溫度,,生物活性也可能急劇下降,。保證制品安全的*干燥溫度要由實驗來確定,。通常我們在*階段將板溫+30℃左右,并保持恒定,。在這一階段初期,,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,,因此制品溫度上升較快,。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導(dǎo)變得更為緩慢,,需要耐心等待相當(dāng)長的一段時間,,實踐經(jīng)驗表明,殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過,。

四 凍干曲線

凍干曲線圖凍干曲線圖

將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段,,在大量升華時擱板溫度保持較低,,根據(jù)實際情況,一般可控制在-10至+10之間,。*階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,,此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚,,機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時,,用此法也比較穩(wěn)妥。 如果制品共晶點較高,,系統(tǒng)的真空度也能保持良好,,凝結(jié)器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,,將擱板溫度升高至允許的*溫度,,直至凍干結(jié)束,但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點,。 若制品對熱不穩(wěn)定,,則*階段板溫不宜過高。為了提高*階段的升華速度,,可將擱板溫度一次升高至制品允許的*溫度以上,;待大量升華階段基本結(jié)束時,再將板溫降至允許的*溫度,,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,,但其抗干擾的能力相應(yīng)降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握*種方式,,仍是目前較常用的方式,。

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